
該儀器執(zhí)行GB/T 8928-2008《固體和半固體石油瀝青密度測(cè)定法》,配套恒溫浴、比重瓶、真空裝置、精密天平,分為儀器整機(jī)、恒溫浴、比重瓶、試樣前處理、真空脫氣、稱(chēng)量、清洗維護(hù)、安全八大注意事項(xiàng),適配固態(tài) / 半固態(tài)瀝青比重瓶法檢測(cè)。
一、儀器安放與開(kāi)機(jī)前檢查(整機(jī)基礎(chǔ))
設(shè)備必須放置水平穩(wěn)固防震臺(tái)面,遠(yuǎn)離空調(diào)風(fēng)口、門(mén)窗對(duì)流、震動(dòng)設(shè)備(離心機(jī)、擊實(shí)儀);空氣流動(dòng)會(huì)造成天平讀數(shù)漂移、水浴溫度波動(dòng)。環(huán)境溫度控制 18~28℃,濕度 40%~70%,濕度太高易讓玻璃結(jié)露、天平靜電偏大。
供電為 AC220V±10%,單獨(dú)接地,不可與大功率加熱設(shè)備共用插排;開(kāi)機(jī)前檢查電源線(xiàn)、溫控面板、循環(huán)泵、真空泵線(xiàn)路無(wú)老化破損。
恒溫浴加水:只能加煮沸冷卻后的蒸餾水,禁止自來(lái)水(水垢堵塞循環(huán)管路、腐蝕加熱管);水位嚴(yán)格卡在設(shè)備上下刻度線(xiàn),水位過(guò)低干燒損壞加熱器,過(guò)高水浴沸騰溢出。浴液長(zhǎng)期不用易長(zhǎng)藻,建議每月全部更換一次。
開(kāi)機(jī)順序:先開(kāi)總電源→開(kāi)啟水浴循環(huán)攪拌→設(shè)定溫度,嚴(yán)禁不開(kāi)攪拌單獨(dú)加熱,造成水浴局部過(guò)熱、溫度不均。
配套天平要求:萬(wàn)分之一分析天平(精度 0.0005g),每次試驗(yàn)前水平調(diào)平、開(kāi)機(jī)預(yù)熱 30min;稱(chēng)量區(qū)防風(fēng)罩必須關(guān)閉,禁止手觸碰稱(chēng)量盤(pán)。
二、恒溫浴核心管控(試驗(yàn)溫度決定最終誤差)
標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)溫度固定25℃,水浴控溫精度必須穩(wěn)定在25℃±0.1℃;溫度偏差>±0.1℃,密度結(jié)果失效。溫度到達(dá)設(shè)定值后,必須恒溫穩(wěn)定 30min 以上再做試驗(yàn),保證整槽水溫均勻。
水浴內(nèi)置燒杯盛裝比重瓶,水面只能沒(méi)過(guò)比重瓶瓶身、不能沒(méi)過(guò)瓶口,防止水浴水滲入比重瓶?jī)?nèi)部;瓶塞上端必須露出水面,避免進(jìn)水干擾稱(chēng)量。
全程開(kāi)啟水浴內(nèi)置水循環(huán),禁止關(guān)停攪拌;無(wú)攪拌會(huì)出現(xiàn)上下水溫分層,同一瓶瀝青上下溫度不一致。
嚴(yán)禁向恒溫浴添加防凍液、酒精;僅蒸餾水可用。水浴溫度嚴(yán)禁超 40℃,防止密封圈老化、管路滲漏。
三、比重瓶使用禁忌(最易出錯(cuò)部件)
標(biāo)配 24~30mL 帶毛細(xì)孔磨口玻璃比重瓶,整套嚴(yán)禁混用:
新比重瓶、久置不用,必須做水值校準(zhǔn)(25℃裝滿(mǎn)蒸餾水稱(chēng)重),水值每年至少校準(zhǔn) 1 次;玻璃受熱脹冷縮,容積變化會(huì)直接算錯(cuò)密度。
磨砂瓶口、瓶塞毛細(xì)孔必須全程潔凈,瀝青殘?jiān)氯?xì)孔,液體無(wú)法正常溢出,恒溫后體積不準(zhǔn);禁止硬物刮磨磨砂面,磨砂劃傷會(huì)密封漏水、體積不穩(wěn)定。
玻璃禁止驟冷驟熱:高溫瀝青裝瓶后不能直接放入冰水,清洗熱比重瓶不能沖冷水,冷熱沖擊極易炸裂。
拿取全程佩戴丁腈手套,禁止裸手觸碰瓶身;手上油脂、汗液附著瓶壁,烘干無(wú)法除凈,稱(chēng)量增重。只能用夾具夾取瓶頸位置。
瓶塞擦拭規(guī)則:恒溫取出比重瓶,瓶塞頂端只允許擦 1 次,多余水分不得反復(fù)擦拭;標(biāo)準(zhǔn)允許毛細(xì)孔殘留微量水,多次擦拭會(huì)帶走內(nèi)部液體,質(zhì)量偏小。
四、固體 / 半固體瀝青試樣制備專(zhuān)項(xiàng)注意
1)半固態(tài)粘稠瀝青
加熱溫度:加熱至流動(dòng)即可,最高溫度≤軟化點(diǎn) + 110℃,嚴(yán)禁高溫長(zhǎng)時(shí)間烘烤,防止瀝青輕質(zhì)組分揮發(fā)、老化,密度變大。
裝瓶:裝入比重瓶2/3 容積,不可裝滿(mǎn);沿瓶壁緩慢倒入,邊倒邊轉(zhuǎn)動(dòng),最大限度減少瓶壁粘氣泡。一旦大量氣泡,必須重新制樣。
裝樣后室溫靜置冷卻 40min,讓瀝青收縮穩(wěn)定,再放入水浴恒溫。
2)硬質(zhì)固體瀝青(塊狀)
試樣破碎:錘子敲碎,禁止研磨成細(xì)粉;過(guò)篩只留 0.6mm~2.36mm 顆粒,取樣總量≥5g。粉末太多會(huì)包裹大量微小氣泡,很難脫除。
固體顆粒裝入比重瓶,加 25℃蒸餾水沒(méi)過(guò)顆粒 10mm,滴入 2~3 滴洗潔精 / 表面活性劑,降低水的表面張力,方便氣泡上浮;輕輕搖晃,嚴(yán)禁晃出顆粒。
五、真空脫氣操作硬性要求(氣泡是最大誤差來(lái)源)
HSY-8928C 配套真空干燥器,固體瀝青必須真空脫氣:
拿掉比重瓶瓶塞放入真空罐,真空度穩(wěn)定控制2.7~3.3kPa;抽真空全程緩慢升壓降壓,防止水暴沸飛濺、瀝青顆粒沖出來(lái)。
保壓抽真空不少于 15min;肉眼仍可見(jiàn)氣泡,必須再次抽真空 15min,直到無(wú)任何氣泡。氣泡未除凈,測(cè)得密度偏低。
真空放氣必須緩慢打開(kāi)進(jìn)氣閥,避免氣流沖擊把瓶?jī)?nèi)水和瀝青顆粒沖灑。
六、稱(chēng)量全流程規(guī)范
所有稱(chēng)量必須在同一室溫、同一臺(tái)天平完成,空瓶、干瀝青、加水總質(zhì)量三次稱(chēng)量環(huán)境不能變動(dòng)。
比重瓶出水浴后,用無(wú)塵干布快速擦干外壁全部水漬,立刻稱(chēng)量;擦干到稱(chēng)量間隔不能超過(guò) 30 秒,防止瓶?jī)?nèi)溫度回落、水汽凝結(jié)外壁。
固體瀝青試驗(yàn)加水灌滿(mǎn)比重瓶、塞緊磨口塞,毛細(xì)孔溢水正常;保證瓶?jī)?nèi)無(wú)氣泡,有氣泡必須重做。
天平稱(chēng)量精度讀到 0.0005g,讀數(shù)穩(wěn)定再記錄,禁止晃動(dòng)臺(tái)面、人員走動(dòng)造成震動(dòng)。
七、試驗(yàn)后清洗、儀器維護(hù)保養(yǎng)
瀝青殘瓶立刻清洗,優(yōu)先用三氯乙烯、二甲苯、石油醚浸泡溶解瀝青,不可用強(qiáng)堿長(zhǎng)時(shí)間煮玻璃;瀝青干透結(jié)塊極難清理。溶劑沖洗→蒸餾水多遍沖洗→105℃烘干冷卻備用。
磨砂口殘留瀝青用溶劑浸泡軟化后軟毛刷輕刷,不能鋼絲球打磨。毛細(xì)孔用細(xì)銅絲輕輕疏通,避免戳大孔徑。
恒溫浴每周檢查循環(huán)管路有無(wú)水垢,水垢用檸檬酸低溫循環(huán)除垢;除垢后必須反復(fù)用清水沖凈管路,殘留酸腐蝕金屬。
真空泵保養(yǎng):定期更換真空泵油,進(jìn)氣口加裝干燥過(guò)濾棉,防止水汽進(jìn)入泵體銹蝕;真空泵不可長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作,單次真空不超 30min。
整機(jī)長(zhǎng)期停用:放空水浴全部積水,擦干槽內(nèi);比重瓶洗凈烘干存放于防塵盒;主機(jī)斷電防塵,避免潮濕銹蝕電路板。
每年整套設(shè)備送檢:水浴溫度計(jì)、天平、比重瓶全部計(jì)量校準(zhǔn),出具證書(shū)方可用于 CMA 檢測(cè)。
八、安全操作注意事項(xiàng)
瀝青加熱有煙氣、輕微毒性,全程在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱,佩戴耐高溫手套、護(hù)目鏡、口罩,避免高溫瀝青濺燙皮膚。
三氯乙烯、二甲苯為易燃有機(jī)溶劑,遠(yuǎn)離電熱絲、明火,嚴(yán)禁水浴加熱溶劑;廢液分類(lèi)收集,不可直接下水道排放。
玻璃比重瓶易碎,破碎后及時(shí)清理碎玻璃;被瀝青污染的碎玻璃歸入危廢。
真空裝置防止負(fù)壓炸裂干燥器,抽真空時(shí)干燥器外放置防護(hù)網(wǎng)。
禁止私自拆卸溫控主板、循環(huán)泵、真空泵;自行拆機(jī)造成損壞不在保修范圍內(nèi)。
九、高頻錯(cuò)誤避坑總結(jié)
溫度波動(dòng)>0.1℃、恒溫不足 30min → 數(shù)據(jù)作廢;
試樣大量氣泡、真空時(shí)間不夠 → 密度偏低;
裸手拿比重瓶、外壁有水稱(chēng)量 → 質(zhì)量不準(zhǔn);
半固態(tài)瀝青灌滿(mǎn)瓶子、固體瀝青研磨過(guò)細(xì) → 重復(fù)性差;
水浴水位不當(dāng)、循環(huán)泵不開(kāi) → 溫度不均勻。
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